TiN涂层陶瓷刀具膜-基界面应力的试验研究

HEATS 发表于 2010-9-12 11:10:45

TiN涂层陶瓷刀具膜-基界面应力的试验研究

1 引言 TiN薄膜作为一种超硬涂层，具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数和良好的化学稳定性，已广泛应用于机械加工中的工模具涂层。但是，TiN薄膜与硬质合金和陶瓷刀具基体的附着力较差，在切削力作用下容易从基体上脱落，严重影响TiN涂层刀具的切削性能和使用寿命。因此，如何提高TiN涂层的膜—基附着力一直是该领域的研究热点之一。本文采用X衍射sin2y法测定了在Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的残余应力，研究了残余应力对膜—基结合力的影响，测试分析了TiN膜—基界面的形貌和成分，并对残余应力的产生机理进行了初步探讨。 2 试验方法 2.1 试样准备 试样采用市售的Si3N4 陶瓷成形刀具，外形为四棱柱形，尺寸为12.7mm×12.7mm×4.76mm，经淬火和去应力退火后硬度为65HRC以上，采用PVD涂层工艺在陶瓷刀具基体上沉积厚度约为5µm的TiN薄膜。 2.2 试验方案 利用X350A型X射线衍射应力分析仪对涂层后的陶瓷刀具试样表面的TiN薄膜进行X射线衍射分析，管电压为22kV，管电流为6mA，铬靶Ka特征辐射，准直管直径为4mm，阶梯扫描步进角0.1°，时间常数1s ，扫描起始角和终止角分别为132°和126°，侧倾角y 分别取0°、15°、25°和45°。对于铬靶Ka特征辐射，XRD线型分析选用TiN薄膜(3 1 1) 晶面衍射峰，X射线吸收系数取µf= 2.5×105m-1，膜下陶瓷刀具基体为(2 2 2) 晶面，衍射角q=69.28°。 3 试验结果及讨论 3.1 理论分析与计算 理论分析与计算 
<DD>经Raman光谱证实陶瓷刀具的表面薄膜为TiN相后，用X射线衍射测量TiN薄膜的应力。测量原理为：应力的存在会引起晶格畸变，使晶格常数发生变化，根据Bragg 衍射公式(2dsinq=l)可确定薄膜材料的晶面间距，则薄膜应力为 
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<TBODY>
<TR>
<TD align=middle>
<TABLE>
<TBODY>
<TR align=middle>
<TD rowSpan=3>F=</TD>
<TD>E</TD>
<TD rowSpan=3>=</TD>
<TD>E</TD>
<TD>d0-d</TD></TR>
<TR bgColor=#000000 height=1>
<TD></TD>
<TD></TD>
<TD></TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>2se</TD>
<TD>2s</TD>
<TD>d</TD></TR></TBODY></TABLE></TD>
<TD width=10>(1)</TD></TR></TBODY></TABLE> 式中：E ——薄膜材料的杨氏模量 σ——泊松比 d0——晶面间距 ε——薄膜应变 对于TiN薄膜， E=450GPa，σ≈0.22，(2 2 2)面的d0=0.20592nm。F的正负分别对应于张应力和压应力。TiN薄膜的本征应力由测得的F值减去热应力值而得到。 由于TiN薄膜与陶瓷基体材料的热膨胀系数不同，因此X 射线衍射结果包括了由此产生的热应力F1，F1的计算式为 
<TABLE width="100%">
<TBODY>
<TR>
<TD align=middle> 
<TABLE>
<TBODY>
<TR align=middle>
<TD rowSpan=3>F1=</TD>
<TD>E</TD>
<TD rowSpan=3>=</TD>
<TD>E</TD></TR>
<TR bgColor=#000000 height=1>
<TD></TD>
<TD></TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>1-set</TD>
<TD>1-s(af-as)</TD></TR></TBODY></TABLE></TD>
<TD width=10>(2)</TD></TR></TBODY></TABLE> 式中：E/(1-σ)——TiN薄膜的双轴杨氏模量，取值为1345GPa εt——热应变 αf——TiN薄膜的热膨胀系数，αf=(0.8～4.8)×10-6/℃ αs——基体的热膨胀系数，αs=(2.4～4.2)×10-6/℃ △T——沉积温度与测量温度之差 在本试验的测量范围内，Ft为负值，即热应力为压应力，根据方程Fi=F-Ft即可根据测得的总应力F和热应力Ft求得TiN薄膜的内应力。 3.2 组织结构分析 Si3N4 和TiN的机械性能如表1 所示。对于TiN-Si3N4 系统，TiN的热膨胀系数和弹性模量均大于Si3N4，用努氏(Knoop)显微硬度计测得TiN薄膜的显微硬度为24GPa。
表1 Si3N4和TiN的机械性能对比 
<TABLE cellSpacing=0 borderColorDark=#ffffff cellPadding=0 width="100%" borderColorLight=#000000 border=1>
<TBODY>
<TR align=middle>
<TD>材料</TD>
<TD>热胀系数 (K-1)</TD>
<TD> 弹性模量 (Gpa)</TD>
<TD>泊松比</TD>
<TD>密度 (g/cm3)</TD>
<TD>显微硬度 (Gpa)</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>Si3N4</TD>
<TD>3.25×10-6</TD>
<TD>300</TD>
<TD>0.24</TD>
<TD>3.21</TD>
<TD>30</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>TiN</TD>
<TD>8.0×10-6</TD>
<TD>450</TD>
<TD>0.22</TD>
<TD>5.44</TD>
<TD>20.5</TD></TR></TBODY></TABLE>用JSM-5800型扫描电子显微镜(SEM)分析TiN薄膜和Si3N4基体的组织形貌(见图1)；用X射线衍射(XRD)分析SUS304基体和TiN薄膜的XRD织构谱图(见图2)；用HITACHIS-530(SEM)及LinkISIS能谱仪测定薄膜的成分；用MXP18AHF衍射仪(XRD)测定薄膜晶体结构及取向，结果表明为多晶态结构；用俄歇电子能谱(AES)进行成分分析，并对元素Ti和N的含量作归一化处理，结果表明TiN薄膜中N原子含量为48.80% ，其成分接近正常的化学计量比。
<IMG src="http://www.chmcw.com/upload/news/RCL/13220_oqw33u200741714913.jpg"> <IMG src="http://www.chmcw.com/upload/news/RCL/13220_dsbogd200741714927.jpg">
图1 TiN薄膜和Si3N4基体的SEM图
<IMG src="http://www.chmcw.com/upload/news/RCL/13220_j34mqq200741714105.jpg">
图2 陶瓷刀具表面TiN薄膜的XRD 织构谱图
TiN薄膜的X 射线衍射结果(见图2)表明，TiN(2 2 2)、(3 1 1)和(2 2 0)三个衍射峰都出现在图中。由于(3 1 1)和(2 2 0)峰的强度较低，且为非高斯型曲线，故采用(2 2 2)峰测定的d值来研究薄膜的应力状况。由于X射线源本身有一定线宽以及微细晶粒(<0.1µm) 间存在微观应力和应变，使得衍射峰具有一定宽度，由此引起的实验误差≤10%。 TiN薄膜表面平整、致密，呈金黄色，其断面的SEM观察结果如图3所示。 
<IMG src="http://www.chmcw.com/upload/news/RCL/13220_pjkmqz2007417141246.jpg">
图3 TiN薄膜结合界面的SEM图
3.3 XRD分析 对Si3N4陶瓷刀具试样表面TiN涂层的残余应力进行了测试，测试部位包括中心区域0°、45°和90°三个方向；同时还测量了陶瓷刀具基体的表面应力状态，测试结果见表2。由表2可知，薄膜应力值均为负值，表明表面均处于压应力状态，这有利于提高刀具的抗疲劳强度。TiN涂层刀具试样表面产生残余应力的根本原因在于膜—基材料热学性能的差异，残余应力的大小与沉积工艺方法关系不大。 
表2 残余应力测试结果 
<TABLE cellSpacing=0 borderColorDark=#ffffff cellPadding=0 width="100%" borderColorLight=#000000 border=1>
<TBODY>
<TR align=middle>
<TD>测试表面</TD>
<TD>试样方向</TD>
<TD>应力值(MPa)</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD rowSpan=3>TiN薄膜</TD>
<TD>0°</TD>
<TD>-3221.1</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>45°</TD>
<TD>-2245.5</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>90°</TD>
<TD>-2243.2</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD rowSpan=3>Si3N4基体</TD>
<TD>0°</TD>
<TD>-1245.2</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>45°</TD>
<TD>-1325.3</TD></TR>
<TR align=middle>
<TD>90°</TD>
<TD>-1796.7</TD></TR></TBODY></TABLE>
将上述应力值作为深度20～30µm(即X射线透射深度)内的平均应力值，则陶瓷刀具试样上靠近膜—基界面的刀具基体表面表现为与薄膜内应力方向一致的压应力，且薄膜应力与基体应力的差值较大，为447～1795MPa。 4 结语 通过试验，测定了Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的内应力，分析了成膜过程中应力形成的原因。主要结论如下： 陶瓷刀具表面TiN薄膜的残余应力为负值，即为压应力，这有利于提高TiN涂层刀具的疲劳强度； 应力的大小及分布对涂层刀具的硬度和结合强度均有明显影响，应力越大，表面硬度和结合强度也越大。</DD>

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