防火涂料热降解的测试研究技术(一 )
引言防火涂料是指涂敷于可燃性基材表面,能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延,或是涂敷于结构材料表面,用于提高构件耐火极限的一类物质。近年来,防火涂料的研究进展很快,研究者不仅采用多种技术针对于防火涂料的耐火性能进行测试,以优选防火涂料配方;而且还采用多种新型技术对防火涂料的热降解过程进行测试,试图揭示防火涂料热降解的过程,或研究改性材料对防火涂料产生增效作用的原因。
由于以成炭催化剂/炭化剂/发泡剂和以可膨胀石墨(EG)为阻燃体系的膨胀型防火涂料是目前防火涂料的主要研究方向,因此本文主要列举近年膨胀型防火涂料的部分研究成果,综述用于研究防火涂料热降解过程的新型测试研究技术。
1用于防火涂料热降解的测试研究技术
1.1热分析法
热分析是连续改变物质的温度,测量物质的物理性质与温度关系的技术。热分析虽是一种古老的分析技术,但因为随着电子技术的进步,操作变得更简单、分析精度更高和数据处理更加快捷,所以在防火涂料热降解机理研究中被广泛采用。
目前的热分析技术很多,其中热重(TGA)、差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)在防火涂料热降解研究中使用最为普遍。TGA是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度的关系,得到降解过程中质量变化及失质量速度,进而可以初步对防火涂料的热稳定性予以评估。DSC是在程序控温下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术,可以用来测定防火涂料热降解过程中的反应热、转变热及反应速度等。DTA是在程序升(降)温Td(线)下一步脱水生成焦磷酸和多聚磷酸所产生的吸热峰;PER在364.8～360.8℃开始分解,温峰为341.3℃;MEL在300.1～381.2℃出现一个较窄的吸热峰,温峰为357.9℃。由此可见,APP、PER和MEL的分解温度接近,便于协同成炭。肖新颜对APP/PER体系采用DSC测试,从202.6℃开始,体系出现一系列的吸热或放热现象,推测热降解过程包括APP分解产生水和氨气,同时发生交联反应形成多聚磷酸,它再与PER发生酯化反应,PER也直接与APP发生磷酯化反应,而稳定性差的酯经过脱水炭化等复杂反应,最后形成炭质层结构。
1.1.2研究改性材料对膨胀防火涂料的作用
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