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铝合金中锌的测定

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发表于 2010-9-12 19:28:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  一。试剂

. u+ _7 [3 F# N, l) ]% O & I0 R8 {1 a2 n- T B( R2 L

  1. 盐酸:ρ=1.19

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  2. 盐酸:5 95

0 g( _! ]/ | z* J 0 q! z- h- U/ a" Y+ R# T

  3. 过氧化氢:3%

4 G4 P: y3 K/ T; a. a& o; ]. d) N/ ~- p) l* t0 Z g8 h! X

  4. 抗坏血酸:1%

9 Q9 T; j7 x8 h+ i& A8 R6 | . M9 ^% i+ D3 ]+ x. q9 H

  5. 硫脲:1%

% R: E0 J, s3 k$ _ : T( p9 j9 n) B1 ~9 S) w3 M! N; Y

  6. 三氯甲烷:1%

0 O# ]3 M% L% k & K7 n1 i! b6 `" w( E% }

  7. 氟化钠:1%

m9 @3 I9 t4 ]9 w8 H% v 1 [: q: p7 n5 L* T9 s% `1 k( U

  8. 六次甲基四胺:1%

- G) y- K {* E. A2 O a + h7 r/ Q3 j, g1 D8 b3 s' J. [

  9. EDTA:0.05N

; i' L6 b$ O8 x9 b. g- N % ]0 H: m* f5 \, G% b

  10.二甲酚橙:0.2%

- L& u# c9 w6 F5 i/ w0 Y 2 o0 J! K0 s: _1 i! {% U$ z

  二。母液制备

+ i6 ]. `2 |2 \7 m1 G, P1 D& @3 p" A) _

  称取试样500mg于250ml的三角烧杯中,加水10ml,加浓盐酸10ml,待反应缓慢后,滴加过氧化氢数毫升,加热至过氧化氢完全分解,稀至50ml,摇匀,为母液

6 k* I# \9 T( Q* h0 [& I8 @. q+ u 2 ^: w) e. m( {

  含量≤0.5%

# Y4 \; _) P$ S( n* i1 b) |! N " h9 g- i3 b$ M$ |/ U

  吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中,加盐酸20ml,抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml,振摇,待分层后,将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml,的250ml三角烧杯中,加对硝基酚2~3滴,用盐酸滴定至黄色正好消失,加入二甲酚橙2~3滴,立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。

4 z, `& ~; \8 d6 q8 T- k ( U2 t, L# o5 J' }0 {- S * W8 L+ D5 K2 O1 r$ p , l5 Z# Y+ F1 d/ G* q( Z
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