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6 微氰法镀金工艺、溶液分析和金的回收
* ?/ L0 }7 ?, I* ^' x+ r, {6.1 电解液组成和操作条件
# l- D# V* k, J' I6.1.1 配方
& u. \9 ? N* U4 r3 p' ?金(以KAu(CN)2的形式加入)8~15g/L% x0 v B% |; y
柠檬酸铵100~120g/L
! h* y; n: l% s/ q4 T酒石酸锑钾0.1~0.3g/L" c/ v9 Z8 V4 V0 X, y, M
6.1.2 操作条件
+ }, a! k+ A( f' F7 k
8 ]" R9 S9 t, o7 e1 |6.1.3 电解液的配制和调整
, G1 ~! `4 [4 l% D' ^! d! ~+ V- S按配方称取一定数量的金氰化钾于镀坛中,加入适量蒸馏水,再加入分别用热蒸馏水溶解的柠檬酸铵及酒石酸锑钾,然后加蒸馏水至所需体积,随后分析校正。pH的调整方法如下:pH高时可用20%的柠檬酸水溶液调整,pH低时,则可用10%的氨水调整。电解液太脏并有杂质,可将镀液煮沸,冷却后滤去杂质调整使用,或用活性碳处理,每升溶液添加1~2g活性碳并加热煮沸5min冷却后,过滤调整。
X% d0 v A3 L% _' X' c6.2 电解液分析方法. t4 A0 e, D; s, A
6.2.1 试剂
0 g7 e0 v' U& s# a1.19g/mLHCl,10%KI溶液,1%淀粉溶液,30%Na2CO3溶液,0.01mol/LNa2S2O3标准溶液。
4 V7 V# Z: ]4 t( l d5 K6.2.2 操作工艺
$ o! Y$ B7 m: J1 f' Z* v(1)取含量不超过0.01g金的电解液于瓷蒸发皿内。
% }3 z2 W- f& a7 X+ b(2)加10~15mL浓HCl,蒸至近干(如有沉淀产生,就加入2mL王水使其沉淀溶解再蒸,如近干时仍有沉淀或紫状物就再加2mLHCl再蒸,直至没有沉淀为止),蒸干应在水浴上进行。
; v8 F8 u2 ^% x1 j" c6 h6 a: i(3)随即移入三角瓶中,用60mL水稀释。0 B' }% M; v' o | K
(4)滴加Na2CO3溶液,调pH至5~6之间(用pH试纸测试)即可准备滴定。8 ^( _; `7 Z+ U+ g' \: d6 ?
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