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化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识(一)

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发表于 2011-6-20 22:44:56 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  一、化学镀镍溶液的成分分析$ }9 S" R% [/ L. U: T/ c7 ]" z0 y
  n为了保证化学镀镍的质量,必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围(状态),这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。
) L! m6 |* X- _+ ~  ?4 H  1.Ni2+浓度
1 @; z$ R5 U. q+ b; F  镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。3 ]4 z% M# y4 w# T
  试剂
3 A7 u6 A: N! Z9 b( ?- U, S  (1)浓氨水(密度:0.91g/ml)。
9 j1 o: `4 l6 l6 v: @  (2)紫脲酸胺指示剂(紫脲酸胺:氯化钠=1:100)。$ L5 X2 x+ d( u! B1 y8 o! g
  (3)EDTA容液0.05mol,按常规标定。$ d1 z" u% y' @  w$ V! m1 u
  分析方法:; I9 p/ F, A: o
  用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中,并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂,用标定后的EDTA溶液滴定,当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。. a7 G9 I; [) c5 B
  镍含量的计算:( e- w+ d# L% K# d
  CNi2+=5.87M·V(g/L)
) N1 S; |4 K6 T2 O, }4 i  式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度;
+ i: P; \& a% j0 R; h3 T  V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
) O8 s/ }$ ~& `2 n  2.还原剂浓度
  |8 O  L1 [. w8 O% c  次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定
" [; ?8 l# ?5 C* R! ]! F  其原理是在酸性条件下,用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘,淀粉为指示剂。
) X# N: a6 _# Z6 a1 k4 i  试剂: S: H6 Z2 I2 z. \
  (1)盐酸1:1。
6 u" _- D4 q7 E$ N  (2)碘标准溶液0.1mol按常规标定。
9 J9 E* [1 v' S  m1 {  (3)淀粉指示剂1%。! s0 c3 T6 l" \+ A( G- F' K+ s' z
  (4)硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。
" ]* J# [. f& i5 N! U/ ~% Z: T  分析方法:
7 E3 R' V& l& u8 v  用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中;加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中,加盖,置于暗处0.5h(温度不得低于25℃);打开瓶盖,加入1mL淀粉指示剂,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。3 D, D  s9 G1 ~. Z
  计算:
  H: J. z1 R, s  CNaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1-M2V2)(g/L). [+ l% R1 i/ U0 F8 Y
  式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度;
3 ?" m! L2 W/ _: f2 {7 O7 e  V1——标准碘溶液毫升数;  w0 Y$ k. u5 K7 n6 k- E
  M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;
3 S% j6 C: E$ Z6 K1 ?& W1 k  V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。7 J  X4 w2 d3 X
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