采用GPS+HIP生产工艺制造Al2O3基陶瓷刀片

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1 引言

陶瓷刀片具有优良的耐磨性、耐高温性、耐腐蚀性等，但同时存在强度较低、韧性不足等缺点。在氧化铝陶瓷基体中加入添加剂是改善陶瓷材料强度和韧性的有效方法，采用该方法制取的氧化铝基复合陶瓷刀片具有较高的强度、韧性和致密度。

制造氧化铝基复合陶瓷刀片的传统工艺方法是热压法(HP)，即在一定工艺条件下将陶瓷粉料热压成饼状烧结体，然后通过线切割或金刚石砂轮切割成需要的形状，再按ISO标准进行刃磨。虽然用该工艺生产陶瓷刀片质量稳定、致密性好、晶粒细小，但存在以下缺点：①刀片存在各向异性；②不能生产形状复杂及带孔的刀片；③生产周期长，生产效率低，生产成本高。 - s0 T" M3 L5 Y8 W5 z2 I7 F

重庆渝伦高技术陶瓷有限公司(以下简称渝伦公司)从美国、德国、加拿大、瑞士等国引进全套生产设备，采用先进的气氛保护烧结(GPS)+热等静压处理(HIP)生产工艺生产氧化铝基复合陶瓷刀片，有效克服了传统热压法工艺的缺点与不足。渝伦公司生产的YA系列Al₂O₃基陶瓷刀片的主要成分是在Al₂O₃基料中加入25%～30%的TiCN及0～1%的MgO。TiCN中由于含有N元素，因此与TiC相比，对钢类材料的亲和性小，切削润湿性好，刀片与被加工材料的摩擦较小，从而可延长刀片使用寿命。但由于TiCN烧结性能比TiC差，因此其制造难度更大。

2 Al₂O₃基陶瓷刀片的GPS+HIP生产工艺

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Al₂O₃基陶瓷刀片的主要生产工艺流程为：混合配料→压制→排胶→气氛保护烧结→无包套热等静压处理→高精度刃磨→试刀→包装检验。

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1. 粉体情况
   Al₂O₃粉料采用美国CERALOX公司生产的造粒氧化铝粉，其平均粒径为0.46µm，比表面积为7.7m²/g，密度为3.96g/cm³，钠钙硅铁含量均低于100ppm，其粒度分布如图1所示。
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   图1 Al2O3粉料粒度分布图

   图2 TiCN粉料粒度分布图

   T(iC/N)粉料采用德国H.C.Starck公司产品，C/N=7:3，平均粒径为0.59µm，其粒度分布如图2所示。
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2. 混合配料 9 v$ ~4 C# u0 Z) Q" a5 ?* B; U F- e
   本工序的目的是使各种原料充分均匀混合。粉料处理工艺为：球磨→振磨→球磨→加胶→球磨。球磨+振磨总时间应控制在72小时左右，如时间过短，会造成粉料混合不充分；如时间过长，可引起球磨介质出现团聚现象等。采用酒精作为分散剂，可使粉料分散均匀并有利于烘干。应注意，浆料烘干前应用80目筛子过筛，将球磨过程中产生的杂质滤掉。此外，陶瓷粉体应置于密封容器内，避免吸潮，保存时间最好不超过3个月。混合料的烘干应在真空箱内进行，烘烤温度不应高于80℃，以便于酒精回收及防止粘接剂挥发。 : `: s4 [+ G% `1 a
   陶瓷刀片所用混合粉的制备通常为多批量、小分量，由于造粒较困难，故一般不采用喷雾造粒方法。常用的两种造粒方法为：①先将粉料预压成块状体，砸碎后分别用20目和40目的筛子过筛，将大于20目小于40目的粉体去掉；②采用滚筒式造粒法，使用现有球磨桶和球磨机(装料高度为桶直径的1/3)经30～60分钟连续滚动而成。造粒后的粉体以手指轻度用力能碾碎为佳，过软或过硬均不好。
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3. 坯体压制 0 F3 {$ m# _7 I1 c6 q/ Q+ g
   陶瓷刀片的干粉压制工序对粉体形貌、粉体表面电荷状况以及混合粉体的造粒要求都很高，故压制工艺难度较大。如压坯密度过低，烧结后难以达到所需致密度，同时烧结后坯体收缩过大会造成刀片刃磨余量不足；如压坯密度过高，则会造成坯体内部的隐性裂纹(烧结前这些裂纹很难检测出来)。加入粘接剂可改善压制性能，但粘接剂过多会增加刀片孔隙，使刀片性能下降；粘接剂不足或模具制作精度不高则会造成坯体分层现象。为减少压制缺陷，可在制造模具时增大拔模斜度。压制完成的压坯应及时送入排胶炉排胶，如不能及时排胶，压坯应注意防潮。
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4. 坯体排胶 0 e" p5 U7 b, ]& N9 B
   陶瓷刀片的脱胶工艺与硬质合金刀具生产工艺相似。我公司采用的PEG(聚乙二醇)排胶温度控制在400℃。排胶时应根据PEG的特点在其挥发点温度附近保温较长时间。为防止PEG气化后进入真空泵，影响真空泵的使用性能，可在泵前增加冷凝PEG回收装置。在脱胶过程中，应注意防范突然停电等意外情况，防止冷空气进入脱胶炉，否则会造成刀片氧化或粉碎。排胶后应与排胶前的坯体重量进行对比，以确定PEG是否排净。排胶后的坯体应及时烧结，如需放置较长时间，则应注意防潮。
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5. GPS+HIP处理
   烧结工艺采用气氛保护烧结(GPS)+热等静压(HIP)处理技术。GPS烧结是将坯体在真空状态下升温至1200℃，加入2MPa的氩气保护；然后升温至1850℃时，保温30分钟，再加入8MPa的氩气，随炉冷却。在烧结期间，真空度的高低直接影响坯体水分的排除，真空温度的高低则会影响刀片烧结后的硬度和强度。工艺数据表明：采用真空温度分别为400℃和1200℃的工艺方案烧结的刀片其HV硬度相差约0.5GPa，强度相差50MPa以上。GPS烧结后的坯体密度应控制在理论密度的93%～98%。如果继续升温或延长保温时间，虽可提高坯体密度，但坯体强度会急剧下降。当坯体密度>93%后，开口气孔基本消除，烧结动力明显不足，此时升温或延长保温时间可使晶粒增大，从而消除闭口气孔，增大坯体密度。采用GPS方法烧结刀片时，若烧结保护气压<20MPa(一般GPS烧结炉的保护气压均低于20MPa)，则与低压(2MPa)烧结效果无明显区别。在烧结过程中采用氩气保护，一方面可防止TiCN分解，另一方面可保证窑炉内温度的均匀性(因为炉内的氩气也可作为传热介质)。
   HIP处理技术应用领域较广(包括高温合金、硬质合金、陶瓷、合成材料、扩散粘接、铸件致密化及焊接等)，但由于设备昂贵、技术复杂，因此在国内推广应用难度较大。采用GPS+HIP处理技术制造陶瓷刀片可使刀片质量大幅度提高，同时保持了冷压加工方法可制作形状复杂或带孔陶瓷刀片以及生产效率较高等特点。
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   图3 HIP处理后YA-1刀片微观结构的SEM照片

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   由于HIP处理技术对包套材料及操作技术要求较高，因此通常用于制造形状简单的产品且生产效率较低。利用HIP炉处理经过GPS烧结的陶瓷刀片则不需要包套，这是因为当刀片坯体密度>93%时，开口气孔已完全消除，可在坯体表面自然形成包套，因此刀片坯体可不加任何包套装置直接置于HIP炉内进行处理。在处理过程中，以氩气作为加压介质，加压150MPa，升温至1760℃，保温1小时，随炉冷却。经HIP处理后，刀片坯体密度可达理论密度的99%以上，坯体强度在GPS烧结的基础上可增加50～200MPa，刀片显微硬度可提高0.5～1GPa。HIP处理前后陶瓷刀片的性能对比见表1(表中数据为一组12根试件的平均值)。 A- g! N5 O- A, a) k" m* r v: l
   经HIP处理后，陶瓷刀片的显微结构基本不会发生变化，这是由于刀片坯体的闭口气孔在高压(150MPa)下被强行消除，晶粒由于温度较低而发育较好，因此刀片的整体性能显著提高。
   目前公司生产的YA系列刀片密度>99.2%，硬度HV>20.5GPa，韧性K_ic>5.5MPa·m^½，三点抗弯强度>700MPa。刀片微观结构的SEM照片如图3所示，材料组织中TiCN呈弥散分布，晶粒平均尺寸约2µm。表2列出了几种典型陶瓷刀片的性能指标。
6. 刀片刃磨 % U( l; g9 C2 e
   陶瓷刀片的刃磨质量对刀具使用性能影响很大，在刀片刃磨工序应注意以下问题：

   1. 砂轮的选择
      陶瓷刀片的刃磨应选用树脂结合剂砂轮。虽然树脂结合剂砂轮的自锐性较差、刃磨效率较低，但不会破坏刀片强度；而金属结合剂砂轮虽然自锐性好、刃磨效率高，但会降低被刃磨刀片的强度，即砂轮越“软”，刃磨刀片的表面质量越好。金刚石砂轮的磨料粒度越细，磨削效率越低，但刀片表面缺陷越少；磨料粒度越粗，磨削效率越高，但刀片表面缺陷也越多。为兼顾磨削效率和表面质量，可在粗磨时选用粒度较粗的砂轮，预留很小的加工余量；精磨时则选用粒度较细的砂轮。砂轮形状的选择也很重要，应尽量采用平面砂轮，碗形砂轮和碟形砂轮加工的刀片表面质量稍差。
   2. 磨削液的选用 3 I: f/ ]) e5 f$ O2 {! @. u% |
      陶瓷刀片的刃磨难度较大，对磨削液的要求也较高。磨削液的作用除冷却外，还要通过及时清洗粘在砂轮表面、具有较大粘性的陶瓷磨屑来保证砂轮的自锐性。美国Master化学公司的C18WC磨削液应用效果较好，如同时在该磨削液中添加清洗剂，效果可进一步提高。
   3. 刀片负倒棱的刃磨要求
      不同的加工场合、工件材料和切削参数对刀片的负倒棱有不同要求。负倒棱的方式主要有单一倒棱和组合倒棱。一般情况下，要求保证刀片负倒棱角度和宽度的一致性。为减小刀片的初期磨损，在负倒棱基础上可增加“钝化”工序。
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7. 试刀 9 E4 q2 V* L8 `1 Q
   对于不同批次、不同时间生产的陶瓷刀片，除监控其性能指标外，在出厂前还应进行试刀，以检验刀片的切削性能。试刀一般在工厂的机床上完成。