超高强铝合金热处理工艺研究

HEATS

1　引言

　　超高强铝合金自50年代末期问世以来，由于存在严重的缺口敏感和应力腐蚀等问题，始终未在航空工业上应用。但随着航空技术的不断发展，对结构材料提出越来越高的要求，高强、耐蚀和减重是铝合金用材的发展方向。90年代，美国Alcoa铝业公司利用合金高纯化和新热处理技术，研制出性能优异的超高强铝合金7055T77，并成功地用于B777飞机结构受力件。掀起了超高强铝合金研究和应用的高潮。资料分析表明^［1］，T77专利热处理技术实质上是一种DSA（Desaturation Ageing）缓饱和再时效工艺。

2　材料制备与性能测试

2.1　材料制备
　　本研究合金的名义化学成分为：7.81%Zn，2.16%Mg，2.26%Cu，0.13%Zr，0.03%Ti。制造工序为半连续铸锭（?φ50mm）→铸锭均匀化→挤压（φ12mm棒）→固溶处理→多级时效。
2.2　性能测试和组织分析
　　选择470℃、480℃、490℃和500℃进行过烧试验，采用金相法测定合金过烧温度。拉伸性能按HB5143－80试验方法测定，应力腐蚀按HB5254－83试验方法测定。用H－800型透射电镜对合金的显微结构进行观察。

3 实验结果

3.1　固溶处理温度确定
　　为确定合金固溶处理温度，首先需测定其过烧温度。从图1金相组织看出铸锭480℃有轻微过烧，确定为480℃过烧温度，相应的挤压棒材的固溶处理温度为470℃。

9 C2 ?' y; `- r0 M$ e& \" u

图 1　铸锭过烧试验金相组织（480℃）
Fig.1　The optical micrographs of ingot overheat（480℃）

! V0 s n S5 ^0 F

3.2　单级时效时间对电导率的影响
　　图2所示为本研究采用的120℃单级时效的时间与电导率关系曲线。可以看出，随着时效时间的变化，电导率有一最低点，时间对应约为16h，根据电导率与强度的对应关系，此点对应强度最大值（T6状态），表1中拉伸性能测试结果也表明了这一点。电导率随后升高趋于平缓，考虑电导率与抗蚀性能的对应关系，选择120℃/24h为DSA工艺中T6′制度。

$ F* k3 d5 [0 H- |

图 2　时效时间与电导率关系曲线
Fig.2　The curve of ageing time and electrical conductivity

% `' r( c2 r1 G$ Y) @

3.3　DSA处理对维氏硬度和电导率的影响
　　DSA工艺（T6′＋DS＋T6′）中，缓饱和处理（DS）温度在170～190℃变化时的显微硬度性能示于图3。如图所示，温度较低（170℃），缓饱和处理后的硬度呈先升高随后缓慢下降的趋势；而随着温度升高（180℃，190℃），硬度呈下降趋势，温度愈高，下降速度愈快。再时效处理后，硬度均高出缓饱和处理时的硬度，但随着温度的提高，硬度提高幅度减小。

图 3　不同温度缓饱和处理后显微硬度
Fig.3　The microhardness of desaturation
treatment at different temperature

　　本研究不同的缓饱和与再时效处理的电导率变化趋势相同，即随缓饱和时间延长，电导率升高，且温度越高，电导率升高幅度越大。图4示出170℃缓饱和及再时效处理时的电导率变化。

$ T2 ^( U6 }+ q: g8 z) b

0 c( [( U l v* f( S7 x1 h% _5 ^5 r

图 4　170℃缓饱和及再时效处理后电导率变化曲线
Fig.4　The curve of electrical conductivity at 170℃
desaturation and reaging treatment

3.4　双级时效对硬度（HV）和电导率的影响
　　选第一级时效温度为120℃，其时效时间与155℃和165℃第二级时效的显微硬度性能示于图5。如图所示，第一级时效的时间对第二级时效的显微硬度影响不大，155℃不同时间时效的硬度均高于165℃时效的硬度，155℃/9h和155℃/12h时效的硬度高于155℃/15h。155℃不同时间时效的电导率性能示于图6。如图所示，第一级时效时间对电导率的影响不大，第二级时效随时效时间增加，电导率增大。

8 d0 g5 I" I' l5 }% X/ x

图 5　不同温度二级时效的显微硬度变化
Fig.5 The microhardness of two-step ageing
at different temperature

8 o: X& D f/ J9 ]9 R5 y+ o

图 6　155℃不同时间时效的电导率变化
1-155℃/15h,2-155℃/12h,3-155℃/9h
Fig.6　The curve of electrical conductivity
at 155℃ different time ageing

3.5　DSA和双级时效对室温拉伸和抗应力腐蚀性能的影响
　　缓饱和处理温度在170～190℃变化时和双级时效时的室温拉伸和抗应力腐蚀性能示于下表。表中同时列出T6状态的性能数据。如图所示，DSA处理后，屈服强度又恢复到了T6状态水平，而抗应力腐蚀性能大大提高。双级时效处理相对DSA处理，抗蚀性能相当，室温拉伸性能降低。

表 　不同状态合金的性能
Table 　The properties of alloy at different temper

3 l' I& U! Z! c. d* h M* [% d3 L2 k" p5 m0 u# y( O& u" |9 b7 K9 O+ D3 w8 N# U# q4 m* P5 R( q- _8 p$ p' l- l6 M L, V( o2 g" t! T) R! I. I8 k- H3 D1 ~3 Z1 w5 c0 ~& Z+ a7 j' C( o) J6 T) I+ I* h. t1 C- o; v& }- z& p. q+ X- J# N, t# g6 ?3 a, i/ \, @' B8 }/ }" c; h2 O" _# `/ G4 m; g7 q0 ~8 c. @+ L A: N9 V. k7 v) P' i% R4 A; w, F: E2 B3 c0 S$ q1 ~% x( u1 M, r3 V s' H9 y1 l/ ]% o$ I; u* Y p5 m# V/ K, a$ {* L2 u9 g0 m# [4 Z3 x0 Q+ \% q8 d) _9 l* r6 L- J% \ K; B2 B; t6 }/ n' s: d i) P! H: ]2 K' i# A6 ^7 x8 C, k" U% X7 f0 x# ~* J0 G

状 态	处理制度	σb	σ0．2	δ	SCC(应力/ 开裂时间) /MPa。d－1
		/MPa		/%
T6	120℃/16h	677	630	12.6	400/19
T6′	120℃/24h	653	608	15.1	-
DSA	170℃/2.5h 180℃/1.5h 190℃/1h	647 652 567	633 633 538	13.6 12.0 13.0	400/61 - -
双级	120℃/8h＋155℃/12h 120℃/8h＋155℃/15h	640 620	619 595	13.3 13.4	400/70 -

( {' ]0 G& i- F6 ~9 Z {4 j- ^8 T1 P( A) x. |

4　结果分析和讨论 6 r; b; }1 l& x2 k( R 　　按照DSA时效工艺理论，第一阶段强度应明显低于峰值时效强度，只是使合金元素集中形成细的岛分布；第二阶段较高温度时效时，使已形成的岛稳定化，在晶界上元素向岛集中从而减小晶界和晶内的电位差，提高抗腐蚀性能，反映出的显微组织特征为晶界相粗化，间距加大,另一方面，在高温加热下可能使晶内析出新相，即所谓二次硬化，提高合金强度［2］；第三阶段时效，利用残余过饱和度提高强度，而晶界有利相分布保留下来。图7b显示出170℃缓饱和再时效的组织特征，相对峰值时效组织（图7a所示）晶界析出相尺寸明显不同，而晶内组织变化不大。图7c为双级时效的组织特征，是典型的过时效状态组织，晶内和晶界相尺寸均有明显的长大。 　　从图3、图5和表1的数据分析，DSA处理以170℃和180℃缓饱和温度处理较好，考虑工业化生产厚零件时效时间加长，以170℃为更佳，时效时间可在1～3h之间选择。

* Y' W( r) k& ^: P+ x

- ^4 i+ R- d/ Q+ q, e

图 7　不同状态TEM照片
（a）T6；（b）DSA；（c）双级时效
Fig.7　The TEM micrographs of different temper
（a）T6；（b）DSA；（c）two-step ageing

5　结论

　　（1）本研究合金的固溶处理温度为470℃。
　　（2）从强度和抗腐蚀综合性能考虑，所研究的超高强铝合金选用DSA工艺处理更为合理。

$ t9 b) r6 v1 s+ m3 Q2 g8 X' f' c4 D