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铝合金中锌的测定

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发表于 2010-9-12 19:28:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  一。试剂

, B1 y% {$ I1 x* U! J$ g$ r- ^; @! b& S

  1. 盐酸:ρ=1.19

* t( g/ J7 i$ B V5 {6 P% m/ u - p" x9 S* R' P* o, q* m/ K' i

  2. 盐酸:5 95

7 C: y/ H- x- O/ G" f , d& J5 ?3 G% u7 ]- L V

  3. 过氧化氢:3%

( }, Z9 k) Q4 W ; `! B5 L, }- Q: r) r' V/ U

  4. 抗坏血酸:1%

; |1 P3 V6 A! _% O0 z/ p9 Y3 d0 i( v1 P) s+ X0 O

  5. 硫脲:1%

% _. Y) J! M1 d0 ?% i. d; n$ R% H* B0 t# `7 t. t! C1 W

  6. 三氯甲烷:1%

7 ]+ g' ?5 b# y' s h & M- t3 T/ X, k) k

  7. 氟化钠:1%

/ h% s- x8 _' T0 N0 F/ Z- i( l5 @6 _4 v

  8. 六次甲基四胺:1%

$ b0 G8 e) Q+ s; P$ U$ Z* y9 K4 o% N

  9. EDTA:0.05N

9 @7 o7 j( }, ]3 E3 D: Z5 G7 R2 Y ! ]3 D! ]3 \8 D1 R5 q

  10.二甲酚橙:0.2%

3 N1 A' j7 @) {4 u( s6 u& I" b# }) R7 m' ^

  二。母液制备

! Q1 G: m' m3 A2 [1 e 1 j# n( m( r1 o; p8 A

  称取试样500mg于250ml的三角烧杯中,加水10ml,加浓盐酸10ml,待反应缓慢后,滴加过氧化氢数毫升,加热至过氧化氢完全分解,稀至50ml,摇匀,为母液

' H5 Q3 W, U( i3 r9 ?5 }5 H- y; x `) V

  含量≤0.5%

! K b* k1 R1 \" W! I " h/ W N8 X j5 {* c

  吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中,加盐酸20ml,抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml,振摇,待分层后,将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml,的250ml三角烧杯中,加对硝基酚2~3滴,用盐酸滴定至黄色正好消失,加入二甲酚橙2~3滴,立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。

' }2 j! b2 ~0 ~* ` : @0 w0 V( n% E! b; k: Q* _& f0 [( ]. a F5 V& A$ Z0 V: z : k7 Y/ P1 }% Q0 m2 ?
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