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铝合金中锌的测定

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发表于 2010-9-12 19:28:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  一。试剂

9 R$ n/ l s6 T; ~* }& e ( k& L; n- X6 L+ v% h5 p

  1. 盐酸:ρ=1.19

; d8 l' X1 d- V; s6 d# {" d7 C- i4 N {! A

  2. 盐酸:5 95

4 ?3 V' O9 a6 D1 _8 ~4 g; b - b5 h1 U) `4 ~9 w' K' e

  3. 过氧化氢:3%

0 {5 V) H* a- ]* B" s6 h; q* r E2 V( M/ D* Y9 e0 c* {% \6 u

  4. 抗坏血酸:1%

/ K* r* Z/ S# g' x; F, i( o! V. Y; X, N2 p

  5. 硫脲:1%

- t5 L9 M4 e) v1 ]( V, j1 R8 ^/ ]8 _ S8 E, Q5 w

  6. 三氯甲烷:1%

2 L6 D+ n8 T" ]( I- ?* J; h + k6 X: H9 U5 U, n7 e2 L

  7. 氟化钠:1%

5 p. j2 \( _# N1 Y; C, B0 U i5 b+ X T/ s. v0 P

  8. 六次甲基四胺:1%

. p% h. I1 w3 h1 z: i% e5 @. U5 m) o* r' c

  9. EDTA:0.05N

/ }7 [3 D" s$ A8 i + J- l6 T- g! Y- h! g8 Z9 W

  10.二甲酚橙:0.2%

$ Q* S, z: O& }2 F2 p . W$ N$ _( F8 O3 K

  二。母液制备

8 N* D) j4 [9 N! k3 g7 F4 b* D2 o7 f: e. o' v4 O5 V

  称取试样500mg于250ml的三角烧杯中,加水10ml,加浓盐酸10ml,待反应缓慢后,滴加过氧化氢数毫升,加热至过氧化氢完全分解,稀至50ml,摇匀,为母液

0 v% l, r6 e3 o: r: X: I 8 a/ I8 }/ T& V9 H) l

  含量≤0.5%

% ~4 @1 N$ }. Y( K- `4 y; H: f/ o" Z& c* \

  吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中,加盐酸20ml,抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml,振摇,待分层后,将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml,的250ml三角烧杯中,加对硝基酚2~3滴,用盐酸滴定至黄色正好消失,加入二甲酚橙2~3滴,立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。

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