空心阴极铁基粉末渗金属烧结工艺研究

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摘要：采用空心阴极等离子烧结工艺，实现对铁基粉末的高温、快速烧结，同时引入渗金属工艺。结果表明：显微组织分析可以显示在不同的工艺参数条件下烧结体的致密化过程：在烧结过程中，粉末制品的致密度随着输出功率和烧结时间的增加而增加：通过空心阴极的溅射作用，在烧结体表面能够形成完整的钨渗层；且渗层厚度随着阴极电压和气压的升高而增加，随着保温时间的增长，渗层不断加厚。
& Z- v0 ], d7 o; s关键词：铁基粉末；空心阴极烧结；渗金属
空心阴极是指辉光放电条件下，阴极区、负辉区都包围在阴极空腔的内部，使得负辉区相互重叠圆筒或平行平板状阴极结构。在相同条件下，空心阴极辉光放电的电流密度比正常辉光放电时显著增大，这种现象称为空心阴极效应。根据空心阴极效应，作者直接把它引入到铁基粉末的烧结过程中，使铁基粉末制品构成空心阴极结构并产生放电，使制品直接发热而进行烧结。这种烧结方法不仅具有温度控制方便、最高温度高、加热速度快、省电节能等优点，而且可以获得高品质的烧结制品。
在空心阴极烧结的同时引入渗金属工艺，它是将欲渗合金元素钨作为源极，铁基粉末制品作为阴极，在空心阴极放电的条件下，利用阴极溅射现象。将源极中的钨以离子的形式溅射出来，它们吸附于制品的表面，在高温下进入内部，从而形成一层含钨的渗层。这样可以使铁基粉末制品具有良好的表面性能，如耐热性、耐蚀性、耐磨性等。
& S6 B% D; x/ D) J1  试验条件与方法
' G/ ^' G" h4 H) G- L% p  N" _! r试验装置为自制的双辉离子渗金属炉，在真空室内加置空心阴极套筒，基本组成为真空室、抽真空系统、测量系统、供电以及供气系统。电源系统为可控硅直流电源，电压输出1000V，用ZDZ-3型低真空计测量放电气压。源极采用Φ=3.8mm的钨丝多重空心阴极溅射源。工作气压10～40Pa，保温时间1～5h，温度控制在800～1400℃，工作气体为工业纯氩气。
试验样品为铁基粉末坯体，即工业纯铁粉中混合0.4％的石墨粉末，经冷静压成型，压坯密度为6.6g/cm3。粉末坯体经成型为直径D=12mm的圆柱体试样，高度为h=8mm。选取上表面为渗层表面，源极置于试样上方15～20mm处。
用金相显微镜观察分析基体及渗层组织。
2  试验结果及分析
# V+ E" x5 d7 c% t% I0 o% M2.1烧结工艺参数对粉末基体致密度的影响
2.1.1烧结功率对粉末基体致密度的影响
在气压P为30Pa，烧结时间为2小时，不同放电功率条件下进行空心阴极等离子烧结后，获得的样品致密度如图1所示。从图l中可以看出，烧结中试样的致密度随着输出功率的增加而增加，但是这种增加的幅度在不同的功率阶段下是不同的。在1.5kW之前烧结体致密化明显，烧结体内空位的扩散和流动充分地进行，形成大量的闭孔并继续缩小，使得孔隙的尺寸和孔隙的总数均有减少，烧结体致密度增加迅速；在1.5kW后增加速率变缓慢，这是因为烧结体内部孔隙的数量减少过程已基本完成，而大于一定临界尺寸的孔隙长大并合并，同时使得最小的孔隙消失，该过程属于烧结体内空位的扩散过程，烧结体收缩速率减慢。
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2.1.2烧结时间对粉末基体致密度的影响
( n, C! T. H/ a5 C+ `: \烧结工艺参数取气压P=30Pa；V=550V；I=3A，在不同的保温时间下对试样进行烧结，得到如图2所示的金相组织。

  [: l4 t% H6 W2 O* C' R% y由图中可以看出，烧结体内部的孔隙是随着烧结时问的增加而减少的。在烧结的初期，颗粒之间的粘结具有范得华力的作用，不需要原子做明显的位移，只涉及颗粒接触面上的部分原子排列的改变或位置的调整，过程所需的激活能是很低的。因此，即使在温度较低、时间较短的条件下，粘结也能发生。随着温度的升高和烧结时间的增加，扩散、蒸发、凝聚、流动等物质迁移形式也随之显现出来，在烧结过程中通过塑性流动和体积扩散引起的空位在晶界上的聚集而形成的空位团不断形成塌陷而被新的原子团取代，形成相对致密的组织结构。
- Z* ~1 {+ s5 l+ ?' U2.2烧结及渗金属后的渗层组织与成分分布
工艺参数为烧结温度1050℃、保温时间1h、气压30Pa、阴极电压600V的试样，烧结及钨渗层的金相照片如图3所示，可以看出，钨渗层的为柱状合金α相组织，并且钨渗层与基体之间有明显的界面分开。
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. h1 r, \9 P4 q+ s0 x& j钨渗层的EDS分析如图4所示，由图可知，渗层以及表层的基体中钨元素的含量比较低，并且钨元素的浓度由渗层表面到基体逐渐降低。
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铁基粉末冶金制品
+ x1 L" V$ Z: b0 X4 q9 D. [/ K2.3烧结工艺参数对渗层厚度的影响
: G9 v7 T2 S9 _. }5 f5 |7 L2.3.1阴极电压对渗层厚度的影响
6 _5 \, S. e7 H0 k在渗金属过程中，阴极电压的主要作用在于通过粒子流对阴极表面的轰击，使试样表面净化，同时，粒子流的轰击也可使阴极被轰击加热，有利于金属元素的扩散，增大渗入速度。但是，实际过程中阴极电压V的值并不是越高越好，电压过高会使阴极位降区的宽度变小，造成辉光区的减小，负辉区逐渐分离，成为一般的辉光放电。改变阴极电压V,其他工艺参数不变(气压30Pa；极间距10mm；电流强度3A；保温时间2h)，所得的结果如图5所示。
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由图可见，渗层厚度随着阴极电压的升高而升高，但当电压升高至一定数值后，变化幅度趋于平缓。在550V以下，渗层厚度随阴极电压的上升而增大，在550V以上时，电压对渗层厚度的影响减弱。这是由于阴极电压除了促进正离子对阴极表面的轰击，使试样表面活化并使之加热之外，还可以加强空心阴极鞘层区的表面场强，促进阴极二次电子的发射。阴极电压越高，电流越大，源极的溅射程度也越强。然而，随着阴极电压和电流的升高，意味着试样表面的溅射也3加激烈，结果使已经沉积到试样表面的合金元素有一部分被溅射出来，返回到源极表面。

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  c' \7 ^6 e2 i5 e# U$ U( o2.3.2气压对渗层厚度的影响
在渗金属过程中，充入足够的氩气是必不可少的，因为源极表面的溅射要靠氩气粒子的轰击来完成。改变气压P，其他工艺参数不变，阴极电压550V，极间距10mm；保温时间2h。实验结果如图6所示。由图可知，渗层厚度随着气压的升高出现峰值。其原因在于气压对渗层深度影响的实质仍然是溅射问题。在空心阴极放电的阴极溅射条件下，气压的高低虽然对离子的轰击能量影响不大，但它将影响正离子的密度和粒子之间的碰撞频率，从而对溅射量及吸收量都有显著的影响。从增加溅射量和促进溅射粒子空间输运的角度来看，低气压是有利的。但是气压低时，工件表面的溅射也较强，不利于形成高的表面浓度。而且由于等离子体密度低，工件表面的离子轰击密度也小，对吸附与扩散的促进作用不能充分发挥。高气压时，工件表面溅射受到背散射效应的有力抑制，表面状态也因离子轰击密度的加大得到改善，吸附金属元素粒子的能力增强，扩散加快。但同时源极的溅射量也受到很大的削弱。由此可知，气压同时对源极的溅射能力及工件表面的吸收能力发生显著的作用。孤立来看，两者对气压的要求是不同的，低气压有助于提高源极的溅射能力；高气压有助于增加工件表面吸附金属元素粒子的能力并能促进扩散。但由于源极和工件处于均一气压的同一放电容器之中，气压只能适中选择，以平衡供给与吸收的不同需求，达到最佳的渗透效果。
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铁基粉末冶金结构件
7 K& t" L% n- ^3 f4 \2.3.3保温时间对渗层厚度的影响
其他参数保持不变，气压30Pa，阴极电压600V，极间距10mm，电流强度2A，不同保温时间对渗层厚度的影响见表1。结果表明：随着保温时间的增长，渗层不断加厚。这是由于随着保温时间的增加，高能粒子轰击金属表面造成了大量空位及其他晶体缺陷，降低了扩散激活能，再加上钨离子源源不断的供给，保持了试样表面钨的高浓度梯度，加速了钨的扩散，有利于渗层厚度的增加。
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% B8 X3 p1 o! Y3  结论
(1)烧结中铁基粉末制品的致密度随着输出功率的增加而增加。
7 p2 g9 L$ ]6 M; ^, a% g* R(2)随着烧结时间的增加，粉末制品基体组织越来越致密。
2 g0 K3 `  G& a(3)渗层厚度随着阴极电压的升高而升高，但当电压升高至一定数值后，变化幅度趋于平缓；渗层厚度随着气压的升高而增加，到某一气压时出现峰值；随着保温时间的增长，渗透不断加厚。
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