低温氯化物电镀铁溶液的稳定剂研究（一）

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　　1前言
- K! Y3 D  o) p- O4 B8 k4 f9 V( ^　　铁镀层具有很高的导磁率和低频屏蔽效果[1]，同时具有硬度高(50 ~ 55 HRC)、结合力强(35 ~ 40 kg/mm2)、耐磨性好、热稳定性高(200 ~ 300°C)、一次镀厚能力可达3 ~ 4 mm、工件无变形、不产生内伤、能满足润滑状态下各种轴类的使用要求等优点，而且其电镀过程中无污染，所以被称为“绿色电镀”。目前该工艺主要用作修复性镀层和功能性镀层，如修复汽车曲轴、轮船曲轴、煤炭系统采用的液压支架支柱等[2-5]；由于铁镀层特有的物理、化学及机械性能，在柔性屏蔽材料、镍氢电池电极材料等领域取代或部分取代金属镍镀层，以降低成本，保护环境，具有广阔的应用前景。
　　镀铁工艺早在1846年已有报道，此后出现了不对称电镀电源和不同的工艺规范，对镀层组织结构及性能方面也有深入研究，并初步得到了强化机理和热稳定性机理[6-8]。电镀铁一直未能得到大规模推广使用，主要有2个重要原因：一是镀液的稳定性较差，镀液中Fe2+极易被空气中的氧气氧化成Fe3+，而Fe3+易水解，造成镀液浑浊而失效；二是镀液分散能力较差，采用普通电源获得的镀层粗糙，脆性大，在铁基体上结合力差。在镀液中添加稳定剂可提高镀液稳定性，采用不对称电源电镀也可改善镀液的分散能力。
) M2 f9 T5 h' y9 p5 \! e% e# ^　　为了提高镀液的抗氧化能力，保证镀液稳定性，人们进行了大量研究[9-13]。加入稳定剂减缓Fe2+氧化速度，并使已经氧化生成的Fe3+保持稳定状态，是最常用、最简便的方法。目前报道的稳定剂主要有稀土类化合物、还原性物质及与Fe3+具有配位能力的络合剂等，其作用机理不同，效果也不相同。本文通过赫尔槽试验和阴极极化曲线等方法，研究了单一稳定剂和复合型稳定剂对电镀铁溶液稳定性及镀层光亮区的影响，并探讨了其电化学行为。
　　2实验部分
9 e. `4 T* a5 O6 T# L/ [- H) d　　2. 1赫尔槽试验
: ?# W: S8 M0 Z, U　　以普通低碳钢板为阳极，电解铜片(10 cm×10 cm)为阴极，采用2 A电流，室温(20 ~ 35°C)下电镀10 min，对照赫尔槽样板，根据光泽度、镀层宏观质量选择各类稳定剂及确定最佳工艺条件。
　　2. 2阴极极化曲线的测定
4 |8 h  ]6 v& e* X  ^, F& }$ }　　以铂电极为辅助电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以1 cm×1 cm的紫铜试片为研究电极，利用HDV-TC晶体管恒电位仪、H-7A型信号发生器、X-Y记录仪组成自动测量系统，采用恒电位法测定并绘制镀液的阴极极化曲线。
　　2. 3所用溶液及实验条件
　　实验中所用基础镀液为400 g/L的FeCl2·4H2O溶液，用盐酸调pH = 2，反应温度θ为20 ~ 35°C。抗坏血酸VC、氨基酸、氟化物均配制成10%(质量分数)的溶液(文章中如无特别说明，均取此浓度的试剂)，试验中所用试剂均为分析纯。
　　3结果与讨论
* _4 h# T  f3 O+ \, L+ a　　3. 1单一稳定剂对镀层光亮度区的影响
- k5 d1 @0 A- D& Z2 V, X　　将不同体积的10%(质量分数，以下同)VC、10%氨基酸、10% MnSO4、10% KI、10%氟化物溶液分别加入基础镀液中，进行赫尔槽试验，实验结果如图1所示。
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