纳米Si3 N4复合电镀工艺的研究（二）

维多利亚

; p" t1 }; s. y5 J3 S5 J# Q2 j! M3．2 温度对镀层沉积速率和显微硬度的影响
4 ^& v$ f! w# C( c4 u如图2所示，开始随着温度的提高，沉积速率不断增大，当温度为75℃时，沉积速率达到最大值，随后沉积速率缓慢降低。很明显，微粒欲到达阴极表面参与反应，必须在镀液中充分均匀悬浮，实现与金属离子的共沉积。温度升高，镀液中离子的热运动加强，有利于离子与微粒的均匀分布，从而有利于微粒与基质金属共沉积，沉积速率上升；但温度过高，阴极过电位减少，电场力减弱，沉积速率又逐步下降。
8 T: J9 L# y4 }! x8 M- p如图2可知，硬度随温度增加而不断增大。根据Langmuir吸附理论，对于气态和凝聚系统，温度的升高会导致吸附作用的降低，微粒与阴极表面的静电力减小，不利于微粒在复合沉积层中嵌合；而且，温度升高，镀液粘度下降，微粒在阴极表面的“有效浓度”降低，这些都导致共沉积层粒子共析量的减少。故显微硬度的增大是由于基质金属与纳米Si3N4粒子共同作用的结果，粒子应有一个最佳复合量。同时我们注意到，温度的变化对复合镀层的形貌影响较大。温度低于70℃时，沉积速率低，镀层发暗，表面不平整，显微硬度也低；温度高于75℃时，镀层表面结晶细致、光滑，维氏硬度都达630以上；但温度高于80℃时，镀液消耗大，不利于镀液稳定，不易操作。

' ^2 Y$ [: J, Y( b. J: m+ b( {3．3 电镀时间对镀层沉积速率和显微硬度的影响
如图3所示，刚开始沉积时，沉积速率较大，随后略有降低后，又不断提高。一般认为，复合共沉积包括，以下4个步骤：
(1)微粒吸附阳离子而带正电；
  K# q  E3 N: Q& R% K% \(2)带正电微粒在流体力学和电泳的作用下移向阴极表面而形成弱吸附；
# K- V' T; ?/ f0 ~/ }  Y(3)到达阴极表面的微粒在静电场的作用下脱去水膜与阴极直接接触而形成强吸附；
0 D% e, u( C5 \1 F# F5 x(4)微粒被基质金属捕获而进入镀层。刚开始沉积时，晶核的结晶位置较多，基质金属的沉积较快；且纳米Si3N4粒子刚经过超声分散，在镀液中分布较均匀，易与阴极形成强吸附而进入镀层，故共沉积速率较快。随后，随时间延长，镀液逐渐蒸发，离子浓度增大，但同时纳米Si3N4粒子发生聚集、漂浮，微粒的共析量减少，沉积速率的增大主要来源于金属离子。
3 k- W1 }. g# H$ P- e如图3所示，复合镀层的硬度随电镀时间延长而逐渐增大，因为随着时间延长，镀层逐渐变厚，基质金属结晶变得更致密，纳米Si3N4粒子的复合量也在增加，故硬度逐步增大。沉积时间>60 min后，表面开始不平整，镀液出现粒子分层等不均匀现象，镀层的成分和形貌难以控制，所以不能只通过延长电镀时间来获得高硬度。

  Q" ?! x! Z- p/ ?* {# z4 结论
采用电沉积可以获得(Ni—w)一纳米Si3N4复合电镀层。在复合沉积过程中，电流密度、温度和电镀时间等工艺条件影响基质金属和纳米粒子的共沉积，
以及镀层的质量。
通过优化比较，确定(Ni—w)一纳米Si3N4复合镀的工艺条件：电流密度为16 A／din ，温度为75。C左右，沉积时间约60 rain。
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