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化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识(一)

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发表于 2011-6-20 22:44:56 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  一、化学镀镍溶液的成分分析
: q0 ]; ]' C1 \  n为了保证化学镀镍的质量,必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围(状态),这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。1 p& r1 c: q/ K) ?
  1.Ni2+浓度, v( k; x) e4 b
  镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。2 q. y/ F% T& T/ v/ K2 C# h
  试剂2 w+ q7 r& W- j7 a
  (1)浓氨水(密度:0.91g/ml)。
9 g. x% ^+ ^# j# E  (2)紫脲酸胺指示剂(紫脲酸胺:氯化钠=1:100)。
5 M8 Q, r* L9 _) [0 m; @# V* B  (3)EDTA容液0.05mol,按常规标定。
6 j5 p; O: @% h# V- B  分析方法:/ E* U7 W0 J6 ~% c% J, [- M
  用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中,并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂,用标定后的EDTA溶液滴定,当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。* F7 m; P# o- u7 Z: X6 h! F
  镍含量的计算:) k: P9 k# H5 a4 u( J
  CNi2+=5.87M·V(g/L): u$ m7 M, B# i% A
  式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度;
! h% _0 P9 m2 P' \  V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。) W7 I& ^9 e" ]3 J
  2.还原剂浓度
# d( [& v$ E2 ^6 i+ c( o: ^! I  次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定# s# s' f, b5 F( @7 \7 y
  其原理是在酸性条件下,用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘,淀粉为指示剂。& o  r- O0 A( j' B
  试剂
2 i9 Z& J: C4 F  (1)盐酸1:1。
5 K3 x7 D4 E" ]8 a  (2)碘标准溶液0.1mol按常规标定。
( r8 T6 L/ X; h  C, K  E/ Q$ W  (3)淀粉指示剂1%。
+ j; E, r) o3 K  (4)硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。2 s& f4 c+ L, {8 C
  分析方法:+ W3 I) Z+ _8 R5 ?. x* t- w
  用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中;加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中,加盖,置于暗处0.5h(温度不得低于25℃);打开瓶盖,加入1mL淀粉指示剂,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
+ S+ g1 D9 G3 L' T5 ?+ F  计算:
2 \# D0 K9 X" \& V  CNaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1-M2V2)(g/L)3 \8 }# @: N5 ^( x* o# D
  式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度;
4 a$ _/ @8 T9 u  Z8 \6 T  V1——标准碘溶液毫升数;4 J5 G% H) i3 e$ k8 C
  M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;' g! L* ~. F4 `% _- u( K
  V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。) a- l0 H+ u2 x1 y
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