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超声电镀锡铈合金的微观结构与性能

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发表于 2011-6-20 22:44:56 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  1前言
/ L% F: v& E: u6 I9 T  近20年来,由于超声波设备的普及和声化学反应器的普遍应用,声化学得以迅速发展并广泛应用于电化学领域。在电镀过程中,将超声波用于合金电镀是目前研究的重点方向之一[1]。超声波的作用在于超声空化,其能量效应和机械效应加快了电极过程,优化了电镀操作条件,对镀层和镀液性能产生了显著影响[1-2]。
6 w+ _" y7 |2 W: p3 {5 B. E0 U' E  可焊性镀锡层以其优良的性价比在电子线路板中应用广泛,但纯锡层抗氧化能力弱,容易有“锡瘟”现象发生,且久置后容易与铜基体生成金属间化合物而导致其可焊性降低。在各种锡合金镀层中,锡铈合金镀层综合性能最优良,稀土铈的加入能使镀层结晶更细化,表面更光亮致密,提高了抗蚀性和抗高温性能;同时,由于表面氧化层厚度降低,可焊性亦非常理想,明显优于铅锡合金镀层和纯锡镀层,可以替代昂贵的镀银层,很有发展前途[3-5]。采用酸性硫酸盐型镀液具有电流效率高、沉积速度快、成本低及对环境污染相对较小等优点,但镀液稳定性差是其最大缺点,而镀液一旦氧化而变浑浊,就难以保证镀层质量[4-5]。为此,笔者采用了一种多功能酸性镀锡及锡合金添加剂,显著改善了镀液的稳定性;同时,电镀过程中引入了超声波进行搅拌,优化了电镀操作条件,提高了镀液性能[6-7]。本文在前期研究的基础上,对超声波作用下制备的锡铈合金镀层的外观、表面形貌、结晶结构、化学组成、性能等作了测试分析,并探讨了超声波对镀层的影响。: M7 U9 M! N  z: }0 k9 r9 C3 \4 d0 n
  2实验部分* c* ^6 w- Q  k! A4 Z" q' F
  2.1镀层制备
- ?, W2 `2 ~5 d* q0 o  a  试样为5cm×6cm的铜片(纯度99.9%),经耐水砂纸打磨后,依次经碱性除油,超声热水清洗,冷水洗,除锈,化学抛光及蒸馏水清洗后待用。电镀液组成为:40g/LSnSO4,15g/LCe(SO4)2,150g/LH2SO4和适量的多功能添加剂[6]。电镀在室温下进行,阴极电流密度5A/dm2,超声波频率45kHz,功率48W,电镀20min后试片经蒸馏水清洗和冷风吹干,一部分直接进行XRD测试和发射光谱测试,另一部分用不锈钢刀片将镀层刮下,以无水乙醇溶解,取上层清液进行TEM测试。用上述方法在无超声波作用下制备锡铈合金镀层,作对照试验。. a  y- |  C# y) O' q
  2.2测试方法
: v0 n% f! |' ~2 z$ C2 ]" F  所有药品均为分析纯。超声仪器为JL-120型金利牌超声清洗器,容量3L,频率45kHz。TEM测试采用日立H6000型透射电子显微镜,管电压5kV。XRD测试采用日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪,Cu靶,工作电压40kV,波长0.1541nm,测量范围20°~70°,扫描速度6°/min。发射光谱测试采用ADE-20型交流电弧发生器和31WIA型平面光栅摄谱仪,并用8W(WTY)型光谱投影仪对镀层成分进行定性和半定量分析。高温测试采用上海一恒DHG-9053A型电热恒温箱,其它性能测试装置自行设计。! Y3 b0 X7 n) X+ E1 L
  3结果与讨论
, A/ P8 L+ L; v* k; }9 A  3.1外观与形貌
( a' t) M8 y: {/ m9 D' I, d* c  超声波电镀锡铈合金层与无超声作用所得镀层外观均似银白色,镜面光亮,无锡须,没有出现针孔、麻点、起皮和脱落现象,表面致密均匀,结晶细致,结合力强。8 v: f: K' \" x2 B8 O
  图1a和b分别是无超声和有超声作用下所得镀层的TEM测试结果。
: _% r$ M' H- A! E7 Z' v9 i' P! S2 e1 V  4结论
' o4 ^! v- P9 T: k  x/ O: O2 `" P  (1)超声波作用下的锡铈合金镀层呈银白色镜面光亮,结晶更均匀细致。9 f& ^2 Q: `; D0 i
  (2)超声波作用下的锡铈合金镀层的晶型以Sn(101)晶面为主,择优取向明显;无超声波作用下所得镀层以Sn(101)和Sn(112)晶面为主,择优取向较弱。
. s9 K7 ^5 m3 s6 p) d4 h  (3)超声波作用下所得锡铈合金镀层的综合性能优良,结合力强,可焊性理想,尤其抗氧化性能和耐蚀性能更优于无超声波作用下所得的镀层。
( c$ s$ K/ s3 S) H' X. u, l( G7 a  (4)超声波加快了电极过程,优化了镀液性能,提高了电沉积速率,影响了电沉积机理,有利于锡铈合金共沉积的形成。
3 ]# o0 _: L1 X. K: e文章关键词:
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